Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych

Oferta analityczna Laboratorium Analiz Substancji Bioaktywnych

  • Potwierdzenie tożsamości i właściwości substancji

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych umożliwia wykonanie widm oraz analiz wszystkimi dostępnymi w poszczególnych Pracowniach technikami. Badania przeprowadzane są zgodnie z własnymi lub wymaganymi przez klienta procedurami, na potrzeby dokumentacji rejestracyjnej i laboratoryjnej. Oferujemy pomiary technikami NMR, MS, IR, UV-Vis-NIR, ECD, OR/D, VCD, X-ray oraz analizę elementarną. W oparciu o wybrane przez klienta lub zaproponowane przez nas techniki analityczne możemy potwierdzić tożsamość i wybrane właściwości dowolnej substancji organicznej.

  • Przygotowanie kompleksowej dokumentacji spektralnej

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych oferuje usługę sporządzenia kompletnej dokumentacji spektralnej potwierdzającej tożsamość i czystość substancji chemicznej. Dokumentacja taka może być wykorzystywana podczas procesów rejestracji leków lub substancji chemicznych. Zawiera ona komplet widm wg listy wskazanej przez klienta wraz z raportem uwzględniającym opis metodyki oraz interpretację danych spektralnych. W skład dokumentacji mogą wejść widma NMR, widma MS wraz z chromatograficzną oceną czystości (GC-MS lub LC-MS), widma UV-Vis oraz IR, analiza elementarna i pomiar skręcalności. Laboratorium ma możliwość włączenia do dokumentacji pomiarów DSC oraz XRPD podzleconych innemu podmiotowi.

  • Identyfikacja zanieczyszczeń w lekach i innych substancjach

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych przeprowadza analizy w celu identyfikacji zanieczyszczeń w lekach, kosmetykach, środkach ochrony roślin i innych produktach przemysłu chemicznego w oparciu o techniki chromatografii sprzężonej z wysokorozdzielczą spektrometrią mas LC-MS i GC-MS. Posiadamy wieloletnie doświadczenie w zakresie identyfikacji struktur w oparciu o zaawansowane techniki pomiarowe spektrometrii mas zarówno w przypadku substancji pokrewnych składnikom produktów jak i zanieczyszczeń o nieznanym pochodzeniu. Analizy wykonujemy dla próbek z każdego etapu produkcji, od substratów syntezy do finalnego, zapakowanego produktu.

  • Analiza składu mieszanin związków organicznych

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych wykonuje analizy składu próbek stałych i ciekłych pod kątem identyfikacji i zawartości związków organicznych. Po wstępnej konsultacji, w zależności od celu i przedmiotu analiz technika analityczna dobierana jest indywidualnie.

  • Oznaczanie jakościowe i ilościowe związków organicznych w dowolnym materiale

Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych wykonuje oznaczenia jakościowe i ilościowe związków organicznych w matrycach różnego rodzaju technikami LC-MS i GC-MS. Wykorzystujemy zaawansowane metody izolacji substancji (np. SPME) i zatężania próbek aby umożliwić oznaczenie substancji w zakresie bardzo małych stężeń.

  • Sposób realizacji usług

Wszystkie usługi realizowane są dopiero po wpłynięciu do Instytutu formalnego zamówienia, w którym określony został zakres zamawianych usług. Dokument musi zostać podpisany przez osobę odpowiedzialną w danej instytucji lub firmie za finanse, taką jak np.: dyrektor, dziekan, główny księgowy, kwestor, kierownik grantu (należy podać nr grantu). Oryginał lub skan zamówienia należy przesłać na adres podany w zakładce kontakt. Dla stałych klientów istnieje możliwość znacznego uproszczenia procedur i otwarcia zlecenia stałego na dany rok kalendarzowy.

W przypadku standardowych widm i pomiarów wybraną techniką do zamówienia należy dołączyć wypełnione formularze zleceń do każdej próbki zawierające informacje niezbędne do prawidłowego wykonania pomiaru.

W przypadku niestandardowych pomiarów i kompleksowych analiz zamówienie powinno powoływać się na wcześniej przygotowaną szczegółową ofertę. Zapytania ofertowe należy kierować na kontaktowy adres e-mail: lasb@icho.edu.pl

  • Czas realizacji zleceń:

Standardowe pomiary wykonywane są w terminie maksymalnie 2-3 dni roboczych. W przypadku bardziej skomplikowanych analiz lub większej ilości próbek czas realizacji uzgadniany jest indywidualnie.

  • Dla usprawnienia kontaktów pomiędzy klientami i laboratoriami analitycznymi IChO PAN zamieszczamy poniżej wzory formularzy do wykonania podstawowych badań:

dr hab. Wojciech Schilf
kierownik Laboratorium Analiz Substancji Bioaktywnych
22 343 33 18
wojciech.schilf@icho.edu.pl

Pracownia Magnetycznego Rezonansu Jądrowego

 

Pracownia NMR , działająca w strukturze Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych, jest wyposażona w pięć spektrometrów Jądrowego Rezonansu Magnetycznego skonfigurowanych do pomiarów w fazie ciekłej.

Spektrometr Varian-Agilent 600 MHz (model vnmrs) standardowo jest wyposażony w sondę Auto XID. Jest to sonda w konfiguracji invers, optymalna do wszelkich pomiarów z detekcją w kanale protonowym. Kanał BB (szerokopasmowy) tej sondy obejmuje zakres częstotliwości od 31P do 15N (od 242,9 do 60,8 MHz). Obecnie oferujemy pełny zakres pomiarów 1D i 2D zarówno homojądrowych, heterojądrowych i dyfuzyjnych. Sonda Auto XID pozwala wykonywać pomiary temperaturowe w zakresie od -100 do 100℃. Do tego aparatu dysponujemy również sondą Auto XDB o konfiguracji direct, optymalną do pomiarów heterojądrowych metodami wprost (detekcja sygnału w kanale BB). Sonda ta obejmuje ten sam zakres spektralny i zakres temperatur pomiarów jak sonda Auto XID.

Spektrometr Varian-Agilent 500 MHz (model vnmrs). Standardowo instrument ten jest wyposażony w sondę Auto XDB o konfiguracji direct rekomendowaną do pomiarów heterojądrowych metodami wprost. Sonda ta pozwala wykonywać pomiary rezonansu 19F wykorzystując kanał wysokiej częstotliwości oraz pomiary szerokopasmowe w zakresie od 31P do 15N (od 202,4 do 50,7 MHz). Za pomocą tej sondy można również wykonywać eksperymenty korelacyjne z detekcją w kanale protonowym, jednak nie jest to rekomendowane podejście ze względu na niższa czułość detekcji w kanale protonowym tej sondy w porównaniu z sondą Auto XID.
Spektrometr Bruker 500 MHz (model DRX Avance). Aparat ten jest wyposażony w sondę TBI w konfiguracji invers, zoptymalizowaną do pomiarów wykorzystujących detekcję sygnału w kanale protonowym. W odróżnieniu do spektrometrów Varian-Agilent kanał szerokopasmowy sondy TBI obejmuje zakres od 31P do 109Ag (od 202,4 do 23,3 MHz). Spektrometr Bruker 500 wyposażony jest w jednostkę temperaturową pozwalającą wykonywać pomiary w zakresie od -60 do 80℃. Konfiguracja instrumentu pozwala wykonywać wszelkie pomiary 1D i 2D homo- i heterojądrowe.

Spektrometr Bruker 400 (Avance III HD). Instrument ten wyposażony jest w sondę uniwersalną pozwalającą wykonywać pomiary z detekcją sygnały zarówno w kanale protonowym (eksperymenty typu invers) jak i w kanale szerokopasmowym metodami wprost, bez istotnej utraty czułości w porównaniu z sondami dedykowanymi. Kanał BB (szerokopasmowy) w tym spektrometrze obejmuje zakres od 19F do 109Ag (od 376,5 do 18,6 MHz) pozwalając tym samym mierzyć korelacje proton-fluor. Aparat ten wyposażony jest w moduł temperaturowy BCU II, pozwalający wykonywać pomiary temperaturowe w zakresie -80 do 60℃ bez konieczności użycia materiałów kriogenicznych i jakichkolwiek zmian konfiguracji systemu.

Spektrometr Varian 200 MHz (Gemini). Instrument skonfigurowany jedynie do pomiarów rezonansu protonowego i węglowego. Sonda w konfiguracji wprost korzystna do pomiarów 1D 1H i 13C wykluczająca pomiary korelacyjne z detekcją w kanale protonowym. Możliwe pomiary tylko w temperaturze pokojowej.
Wszystkie nasze spektrometry są podłączone do systemu informatycznego Instytutu dzięki czemu można przesyłać wyniki pomiarów na dowolne komputery w celu dalszego przetwarzania danych z wykorzystaniem zewnętrznych pakietów oprogramowania.

Spektrometry Varian-Agilent 500 i 600 oraz Bruker500 są obsługiwane przez naszych wysokokwalifikowanych operatorów. Pomiary są wykonywane na podstawie załączonego do próbki Zlecenia a wyniki są przekazywane na nasz serwer skąd klienci mogą je kopiować do swoich komputerów. Na życzenie klientów wysyłamy również widma w postaci papierowej.

Pozostałe spektrometry: Bruker 400 i Varian 200 są przeznaczone do pracy w systemie samoobsługowym. Do obsługi tych aparatów wymagane jest przeszkolenie pracownika lub doktoranta Instytutu potwierdzone zdanym egzaminem. Oba spektrometry samoobsługowe są dostępne siedem dni w tygodniu, 24 godziny na dobę.

dr hab. Wojciech Schilf
kierownik pracowni
22 343 33 18
wojciech.schilf@icho.edu.pl

dr Marta Bugaj-Zarębska
22 343 20 14
marta.bugaj@icho.edu.pl

dr Piotr Cmoch
22 343 25 52
piotr.cmoch@icho.edu.pl

dr Bohdan Kamieński
22 343 20 03
bohdan.kamienski@icho.edu.pl

mgr inż. Jerzy Sitkowski
22 343 25 52
jerzy.sitkowski@icho.edu.pl

dr Olga Staszewska-Krajewska
22 343 25 52
olga.staszewska@icho.edu.pl

mgr inż. Anna Tabaszewska
22 343 25 52
anna.tabaszewska@icho.edu.pl

mgr Kamila Stępień
22 343 20 14
kamila.stepien@icho.edu.pl

Magnetyczny Rezonans Jądrowy
(ceny netto)

pomiar na spektrometrze cena dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
600 MHz 120 zł/godz. 140 zł/godz.
500 MHz 100 zł/godz. 110 zł/godz.
400 MHz 50 zł/godz.
Interpretacja wyników 150 zł/godz. 150 zł/godz.
Sporządzenie raportu 300-600 zł 600-800 zł

Dla próbek rozpuszczonych w CDCl3, DMSO-d6, D2O, benzenie-d6 i acetonie-d6 w cenie widma jest uwzględniony koszt użytego rozpuszczalnika. Dla pozostałych próbek do ceny widm będzie doliczony koszt użytego rozpuszczalnika zgodnie z poniższym cennikiem:

 

rozpuszczalnik cena
acetonitryl-d3 9,30 zł
dimetyloformamid-d7 74,20 zł
metanol-d4 13,80 zł
dichlorometan-d2 14,00 zł
pirydyna-d5 13,90 zł
toluen-d8 10,70 zł
kwas trifluorooctowy-d 12,20 zł

Koszty pozostałych, niestandardowych rozpuszczalników będą wyliczane na podstawie aktualnych cenników dostawcy.

Pracownia Spektrometrii Mas

 

Pracownia Spektrometrii Mas IChO PAN od ponad 20 lat zajmuje się wykonywaniem widm masowych związków organicznych. Funkcjonowanie w obrębie Instytutu Chemii Organicznej, a także otrzymywanie setek próbek od klientów zewnętrznych sprawia, że nasi pracownicy stykają się codziennie z różnymi klasami związków. Zgromadzone przez wiele lat doświadczenie umożliwia nam profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnych związków chemicznych z wykorzystaniem spektrometrii mas.

Dysponujemy dużym parkiem aparaturowym z możliwością wykonywania widm wieloma technikami jonizacji (EI, CI, ESI, APCI, APPI, MALDI, FD i FI). Oferujemy zarówno pomiary widm niskiej rozdzielczości, jak i dokładne pomiary masy. Wykonujemy także analizy GC-MS (wraz z identyfikacją związków znanych przez porównanie z bibliotekami widm) oraz HPLC-MS. Oferujemy również pomiary widm fragmentacyjnych MS/MS i MS3.

AutoSpec Premier (Waters) sprzężony z chromatografem gazowym HP 7890 (Agilent) z automatycznym podajnikiem próbek

Spektrometr AutoSpecPremier jest przyrządem magnetycznym o podwójnym ogniskowaniu i geometrii EBE. Próbki stałe i ciekłe o niskiej lotności można wprowadzać za pomocą ogrzewanej sondy bezpośredniej. Próbki lotne można wprowadzać za pośrednictwem chromatografu gazowego lub ogrzewanej komory odparowalnikowej. Sterowanie spektrometrem, akwizycja widm i ich przetwarzanie odbywa się za pośrednictwem oprogramowania MassLynx.

  • Spektrometr AutoSpec Premier jest wykorzystywany do następujących rodzajów pomiarów:
    standardowe widma niskiej rozdzielczości w trybie EI i CI,
  • widma wysokiej rozdzielczości, umożliwiające dokładny pomiar masy jonów z błędem nie większym niż 2 ppm,
  • widma MIKE, B/E, B2/E i CNL w trybie jonów metastabilnych i CID.

Podstawowe parametry urządzenia pracującego w naszym laboratorium są następujące:

  • zakres mas: 2000 m/z przy pełnym napięciu przyspieszającym (8 kV),
  • maksymalna zdolność rozdzielcza: 80000,
  • źródła jonów EI i CI,
  • komory kolizyjne w pierwszym i trzecim obszarze wolnym od pola.

MaldiSYNAPT G2-S HDMS (Waters) sprzężony z chromatografem cieczowym ACQUITY UPLC I-Class System (Waters).

Spektrometr Maldi SYNAPT G2-S HDMS (Waters) jest spektrometrem mas najnowszej generacji. Jest to hybrydowy spektrometr typu QqTOF o bardzo rozbudowanej, trzyczęściowej komorze zderzeń. Umożliwia ona, miedzy innymi, pomiary mobilności jonów (IM – IonMobility). Jest to unikalna metoda, w której wykonuje się pomiary czasu dryfu jonów przez komorę wypełnioną gazem, a następnie oblicza na tej podstawie wartości przekrojów czynnych tych jonów. Przekrój czynny jonu można następnie powiązać z kształtem cząsteczki, co umożliwia m. in. rozróżnianie izomerów i badanie konformacji w fazie gazowej. Analizator czasu przelotu (TOF) umożliwia z kolei dokładne pomiary masy jonów i wyznaczanie ich wzorów sumarycznych. Spektrometr współpracuje z chromatografem cieczowym UPLC Acquity firmy Waters.

Spektrometr SYNAPT jest wykorzystywany do dokładnych pomiarów masy próbek czystych i rozdzielanych z wykorzystaniem UPLC (błąd pomiaru mniejszy niż 2 ppm) oraz do badań strukturalnych z wykorzystaniem komory zderzeń i pomiarów mobilności jonów.

Podstawowe parametry spektrometru są następujące:

  • źródła jonów ESI, APCI, APPI, MALDI, ASAP (Atmospheric Solids Analysis Probe)
  • zakres mas: 40 – 8000 m/z
  • zdolność rozdzielcza: do 40 000

GCT Premier (Waters) + chromatograf gazowy Agilent 6890N

Spektrometr GCT Premier umożliwia wykonywanie widm czterema metodami jonizacji: EI (jonizacja elektronowa), CI (jonizacja chemiczna), FD (desorpcja polem) i w połączeniu z chromatografem gazowym FI (jonizacja polem). Aparat wyposażony jest w analizator czasu przelotu, dzięki czemu umożliwia pomiary wysokiej rozdzielczości. Do spektrometru w razie potrzeby przyłączany jest chromatograf gazowy firmy Agilent model 6890N. Spektrometr GCT Premier jest wykorzystywany głównie do pomiarów widm FD niskiej i wysokiej rozdzielczości oraz do analiz z wykorzystaniem chromatografii gazowej, kiedy potrzebny jest dokładny pomiar masy.

Podstawowe parametry spektrometru są następujące:

  • zakres mas: do 4000 m/z,
  • zdolność rozdzielcza: >7000.

4000 Q-TRAP (Applied Biosystems) + chromatograf cieczowy Prominence (Shimadzu)

Spektrometr 4000 Q-TRAP umożliwia wykonywanie widm trzema metodami jonizacji: ESI (elektrosprej), APCI (jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym) i APPI (fotojonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym). 4000 Q-TRAP jest to aparat typu potrójny kwadrupol z tą różnicą, że zamiast trzeciego kwadrupola posiada liniową pułapkę jonową. W związku z tym umożliwia nie tylko rejestrowanie widm fragmentacyjnych MS/MS, ale również MS3. Spektrometr ten doskonale spisuje się w sprzężeniu z wysokosprawną chromatografią cieczową umożliwiając analizę skomplikowanych mieszanin. W naszym laboratorium współpracuje z zestawem HPLC Prominence firmy Shimadzu. Dysponujemy bardzo szerokim wachlarzem typów kolumn HPLC oraz dużym doświadczeniem w dobieraniu optymalnych warunków analizy HPLC-MS.

Spektrometr 4000 Q-TRAP jest wykorzystywany do analiz HPLC-MS, pomiarów widm ESI, APCI i APPI niskiej rozdzielczości oraz do analiz prowadzonych w ramach działalności Laboratorium Analiz Substancji Bioaktywnych.

Podstawowe parametry spektrometru są następujące:

  • zakres mas: 5 – 2800 m/z,
  • szybkości skanowania: 250 amu/s, 1000 amu/s i 4000 amu/s,
  • zdolność rozdzielcza: >3000 dla m/z = 609.

API 3000 (Applied Biosystems)

Spektrometr API 3000 umożliwia wykonywanie widm dwoma metodami jonizacji: ESI (elektrosprej) i APCI (jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym). Jest to spektrometr posiadający analizator typu potrójny kwadrupol, w związku z tym umożliwia rejestrowanie widm fragmentacyjnych MS/MS. Przyrząd ten jest wykorzystywany do rejestracji standardowych widm ESI niskiej rozdzielczości i umożliwia pomiary mas do 3000 m/z.

Zestaw GC/MS (Agilent 7890A & 5975C)

Chromatograf gazowy Agilent 7890A jest sprzężony ze spektrometrem mas Agilent 5975C wyposażonym w źródło jonów EI/CI. Jest wyposażony w automatyczny dozownik próbek (autosampler) na 100 fiolek. Dodatkowo mamy możliwość wstrzykiwania próbek za pomocą autodozownika typu Headspace. Rejestrowane widma EI można porównywać z biblioteką widm NIST 08. Przyrząd służy do wykonywania rutynowych analiz GC/MS.

Podstawowe parametry:

  • zakres mas spektrometru: do 1050 m/z,
  • maks. temperatura pieca: 450 °C.

 

dr Dorota Staszek
kierownik pracowni
22 343 22 19
dorota.staszek@icho.edu.pl

mgr Ewa Gruba
22 343 22 11
ewa.gruba@icho.edu.pl

mgr inż. Klara Nestorowicz
22 343 22 11
klara.nestorowicz@icho.edu.pl

mgr inż. Marian Olejnik
22 343 22 09
22 343 22 11

marian.olejnik@icho.edu.pl

mgr Aleksandra Zasada
aleksandra.zasada@icho.edu.pl

Spektrometria Mas
(ceny netto)

L. p.
 GC-MS CENA dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
1. Przygotowanie próbki 15-150 zł 20-200 zł
2. Opracowanie metody rozdziału 400 zł 500 zł
3. Przełożenie metody od klienta 200 zł 250 zł
4. Analiza próbki – pomiar GC-MS 120 zł/próbkę 160 zł/próbkę
5. Analiza próbki – pomiar GC-HRMS 220 zł/próbkę 300 zł/próbkę
6. Interpretacja wyników 150 zł/godz. 150 zł/godz.
7. Sporządzenie raportu 300-600 zł 400-800 zł

 

L. p.
 LC-MS CENA dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
1. Przygotowanie próbki 15-150 zł 20-200 zł
2. Opracowanie metody rozdziału 800 zł 1000 zł
3. Przełożenie metody od klienta 400 zł 500 zł
4. Analiza próbki – pomiar HPLC-MS 400 zł/próbkę 500 zł/próbkę
5. Analiza próbki – pomiar UHPLC-HRMS 600 zł/próbkę 800 zł/próbkę
6. Wykonanie dodatkowych widm fragmentacyjnych od 300 zł* od 400 zł*
7. Interpretacja wyników 150 zł/godz. 150 zł/godz.
8. Sporządzenie raportu 300-600 zł 400-800 zł
9. Wykonanie krzywej kalibracji (5 punktów) dla jednej substancji 1500 zł 2000 zł

 

L. p.
 Direct MS CENA dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
1. Pomiar EI niskiej rozdzielczości (EI-LR) 80 zł/próbkę 110 zł/próbkę
2. Pomiar EI wysokiej rozdzielczości (EI-LR+HR) 140 zł/próbkę 190 zł/próbkę
3. Pomiar ESI (Elektrosprej) widmo niskiej rozdzielczości (ESI-LR) 110 zł/próbkę 140 zł/próbkę
4. Pomiar ESI (Elektrosprej) widmo wysokiej rozdzielczości (ESI-HR) 200 zł/próbkę 250 zł/próbkę
5. Pomiar APPI i APCI widmo niskiej rozdzielczości (APPI-LR i APCI-LR) 110 zł/próbkę 140 zł/próbkę
6. Pomiar APPI i APCI widmo wysokiej rozdzielczości (APPI-HR i APCI-HR) 200 zł/próbkę 250 zł/próbkę
7. Pomiar ASAP widmo wysokiej rozdzielczości (ASAP-HR) 200 zł/próbkę 250 zł/próbkę
8. Wykonanie dodatkowych widm fragmentacyjnych 100 zł* 130 zł*
9. Interpretacja wyników 150 zł/godz. 150 zł/godz.

* cena ustalana indywidualnie; cena uzależniona jest od ilości jonów poddawanych fragmentacji

Pracownia Spektroskopii Optycznej

 

Pracownia Spektroskopii Optycznej Instytutu Chemii Organicznej PAN od ponad 30 lat zajmuje się pomiarami widm związków organicznych. Zgromadzone przez nas unikalne doświadczenie umożliwia profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnych związków z wykorzystaniem najnowocześniejszych przyrządów do spektroskopii optycznych i chiraloptycznych. Służymy także pomocą w kwestiach związanych z doborem odpowiednich metod/technik pomiarowych.

Spektroskopia UV-VIS-NIR wykorzystuje promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie bliskiego ultrafioletu, światła widzialnego i bliskiej podczerwieni. Ta rutynowo stosowana technika umożliwia jakościowe i ilościowe pomiary dowolnych związków chemicznych zawierających w swojej strukturze układ chromoforowy.

Bogate wyposażenie Pracowni Spektroskopii Optycznej pozwala na pomiary w zakresie od 190 nm do 2700 nm metodami transmisyjnymi i odbiciowymi, zarówno roztworów jak i ciał stałych.

Możliwości pomiarowe:

  • pomiary widm UV-VIS-NIR w roztworze i ciele stałym;
  • widma kinetyczne i temperaturowe.

Aparatura naukowo-badawcza

  • Spektrofotometr UV-VIS-NIR Jasco V-670;
  • Spektrofotometr UV-VIS Carry 100E.

Spektroskopia w podczerwieni (IR) pozwala na analizę struktury cząsteczek (obecnych grup funkcyjnych), jak również ich oddziaływania z otoczeniem. Pracownia Spektroskopii Optycznej prowadzi szeroką działalność serwisową na najnowszej generacji spektrometrach FTIR dla próbek ciał stałych i cieczy przy użyciu technik transmisyjnych i odbiciowych (ATR).

Możliwości pomiarowe:

  • pomiary widm IR technikami transmisyjnymi;
  • pomiary widm IR techniką odbiciową (ATR na krysztale diamentu lub ZnSe);
  • pomiary kinetyczne.

Aparatura naukowo-badawcza:

  • Spektrometr FTIR Jasco 6200;
  • Spektrometr FTIR Shimadzu IRTracer-100.

Spektroskopia ECD należy do podstawowych metod oznaczania absolutnej struktury przestrzennej cząsteczek chiralnych w roztworze i ciele stałym. Jest szybką, czułą i wiarygodną techniką określania budowy przestrzennej (nie tylko konfiguracji, ale również konformacji) pod warunkiem, że badana chiralna substancja nie jest racematem oraz absorbuje światło spolaryzowane kołowo w dostępnym zakresie pomiarowym (180 – 1100 nm).

Pracownia Spektroskopii Optycznej wyposażona jest w dwa nowoczesne spektropolarymetry ECD wraz z szeroką gamą akcesoriów dodatkowych i przystawek, co umożliwia nam wykonywanie widm dla szerokiej gamy związków chiralnych. Oferujemy również pomoc w zakresie doboru właściwych metod chiraloptycznych (ECD/ORD/VCD) dla rozwiązania konkretnych problemów stereochemicznych w analizie strukturalnej związków chiralnych.

Możliwości pomiarowe:

  • pomiary ECD w roztworze i ciele stałym;
  • pomiary temperaturowych widm ECD w zakresie od +250 °C do -196 °C;
  • kinetyczne pomiary widm ECD;
  • pomiar dichroizmu liniowego (LD);
  • pomiary białek wraz z oszacowaniem składu struktury II-rzędowej;
  • rozdział substancji chiralnych za pomocą HPLC z detekcją ECD i jednoczesną możliwością rejestracji widm.

Aparatura naukowo-badawcza:

  • Spektropolarymetr ECD Jasco J-715;
  • Spektropolarymetr ECD do ciała stałego Jasco J-815;
  • Przystawka termostatująca Peltiera;
  • Przystawka do pomiarów w fazie stałej DTCD/DRCD;
  • Przystawka do miareczkowania;
  • Kriostat Optistat Oxford Instrumets;
  • Termostat Specac;
  • Analityczny zestaw HPLC z typowymi kolmnami chiralnymi.

Spektroskopia ORD jest komplementarną metodą chiraloptyczną do spektroskopii ECD i polega na pomiarze zmiany skręcalności właściwej substancji chiralnej w funkcji długości fali światła spolaryzowanego liniowo. ORD znajduje zastosowanie w analizie związków optycznie aktywnych, w tym nie posiadających układów chromoforowych. Zastosowanie techniki ORD ułatwia również analizę stereochemiczną wielu związków posiadających niskie wartości skręcalności optycznej przy 589 nm (żółtej linii światła sodowego).

Możliwości pomiarowe:

  • pomiar skręcalności właściwej przy wybranej długości fali (standardowo 589 nm, inne możliwe dł. fali: 578, 546, 436, 405, 365 nm) przy zadanej temperaturze;
  • pomiary widm ORD w zakresie pomiarowym 200 – 850 nm przy zadanej temperaturze;
  • widma ORD w zmiennych temperaturach;
  • kinetyczne widma ORD.

Aparatura naukowo-badawcza:

  • Polarymetr cyfrowy Jasco P-2000;
  • Spektropolarymetr ORD Jasco J-815;
  • Przystawka termostatująca Peltiera.

Spektrometr VCD służy do pomiaru widm oscylacyjnego dichroizmu kołowego w zakresie IR. Instrument jest niejako rozszerzeniem spektroskopii ECD do zakresu IR, gdzie przejścia oscylacyjne zachodzą jedynie w obrębie stanu podstawowego cząsteczki. Spektrum zastosowań VCD do badań strukturalnych substancji chiralnych jest bardzo szerokie i wynika z braku konieczności posiadania przez cząsteczkę układu chromoforowego.

Pracownia Spektroskopii Optycznej dysponuje pełną konfiguracją najnowszej generacji spektrometru VCD w zakresie spektralnym 4000 – 850 cm-1. Wprowadzenie do spektroskopii VCD technologii Dual Source i Dual PEM otwiera nowe możliwości analizy, również próbek w fazie stałej.

Możliwości pomiarowe:

  • pomiary widm VCD w roztworze i ciele stałym;
  • temperaturowe widma VCD.

Aparatura naukowo-badawcza:

  • Spektrometr ChiralIR-2XTM BioTools;
  • Termostat Specac.

Naważki do wszystkich pomiarów ilościowych wykonywane są na mikrowadze Excellence Plus XP 26 Micro firmy Mettler Toledo z dokładnością ważenia w zakresie do 22 g wynoszącą ± 0,001 mg. Waga wyposażona jest m.in. w zestaw antystatyczny, osłonę przeciwwiatrową oraz drukarkę protokołującą wyniki.

W Pracowni wykonywane są również pomiary niestandardowe według życzenia Klienta.

dr Marcin Górecki
kierownik pracowni
22 343 22 12
marcin.gorecki@icho.edu.pl

dr Anna Kamińska
22 343 22 12
anna.kaminska@icho.edu.pl

Alicja Dziedzic
22 343 22 14
alicja.dziedzic@icho.edu.pl

Ewa Zawistowska
22 343 22 14
ewa.zawistowska@icho.edu.pl

Spektroskopia Optyczna
(ceny netto)

RODZAJ WIDMA CENA dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
Widmo w podczerwieni (IR) 60 zł/próbkę 80 zł/próbkę
Widmo oscylacyjnego dichroizmu kołowego (VCD) 50 zł/godz. 70 zł/godz.
Widmo w nadfiolecie, świetle widzialnym i bliskiej podczerwieni (UV-VIS-NIR) 80 zł/godz. 100 zł/godz.
Widmo elektronowego dichroizmu kołowego (ECD) 100 zł/godz. 120 zł/godz.
Widmo w zmiennych temperaturach 120 zł/godz. 140 zł/godz.
Analiza metodą HPLC 100 zł/godz. 120 zł/godz.
Pomiar HPLC/ECD 160 zł/godz. 180 zł/godz.
Widmo dyspersji skręcalności optycznej (ORD) 120 zł/godz. 140 zł/godz.
Inne rodzaje pomiarów do uzgodnienia indywidualnie do uzgodnienia indywidualnie

 

RODZAJ WIDMA CENA dla klientów niekomercyjnych CENA dla klientów komercyjnych
Analiza widma IR z podaniem współczynnika podobieństwa do widma wzorca 40 zł/próbkę 50 zł/próbkę
Analiza widma IR z interpretacją podstawową 80 zł/próbkę 100 zł/próbkę
Analiza widma IR z interpretacją zaawansowaną 160 zł/próbkę 200 zł/próbkę
Analiza widma IR wsparta obliczeniami na poziomie DFT 400 zł/próbkę 500 zł/próbkę
Sporządzenie raportu końcowego 300-600 zł 600-800 zł

Pracownia Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej

Laboratorium Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej wyposażone jest w dyfraktometr monokrystaliczny firmy Bruker AXS z czytnikiem pozycyjnie czułym typu APEX II. Wykonujemy badania struktury cząsteczek małej i średniej wielkości metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na monokryształach. Zastosowanie promieniowania linii CuKα jest szczególnie dogodne do badania związków organicznych, w tym do określenia struktury absolutnej związków chiralnych. Przystawka niskotemperaturowa OXFORD CRYOSYSTEMS daje możliwość badania przejść fazowych w zakresie od temperatury pokojowej do 100K. Badamy związki niestabilne chemicznie.

Dodatkowo mamy możliwość indeksowania ścian i mierzenia wielkości monokryształu co jest użyteczne w niektórych metodach fizyki ciała stałego.

Mikroskop optyczny Nikon Eclipse E200 wraz z kamerą cyfrową i stolikiem grzejnym Linkam daje możliwość obserwacji i rejestracji próbki w świetle spolaryzowanym w zakresie temperatur do 350 oC – np. obserwacja przejść fazowych, polimorfizmu.

dr Marcin Górecki
kierownik pracowni
22 343 22 12
marcin.gorecki@icho.edu.pl

dr Maja Morawiak
22 343 22 07
maja.morawiak@icho.edu.pl

Rentgenowska Analiza Strukturalna

Rodzaj pomiaru Cena dla klientów niekomercyjnych
Cena dla klientów komercyjnych
Pomiar bez obliczeń 600 zł/próbkę 800 zł/próbkę
Pomiar i obliczenia 1400 zł/próbkę 1600 zł/próbkę
Azot do pomiaru w niskiej temperaturze 50 zł/ 60 l azotu 50 zł/ 60 l azotu
Sporządzenie raportu końcowego 200 zł/próbkę 300 zł/próbkę

Pracownia Analizy Elementarnej

 

Pracownia Analizy Elementarnej jest jedną z najstarszych pracowni analitycznych IChO PAN. Od powstania laboratorium do chwili obecnej szczycimy się możliwością pracy na urządzeniach najwyższej klasy, dzięki czemu otrzymujemy precyzyjne wyniki.

Analizę procentowej zawartości C, H, N, S wykonujemy w automatycznym analizatorze UNIcube firmy Elementar. Podstawą pomiaru jest katalityczne spalania analizowanej substancji przy natlenieniu w temperaturze 1150 °C. Gazy spalania po oczyszczeniu z gazów zakłócających (np. lotne chlorki) są rozdzielane na odpowiednich kolumnach adsorpcyjnych i określane kolejno za pomocą detektora przewodności cieplnej (TCD).

Analizę procentowej zawartości fluorowców i siarki wykonujemy głównie metodą Schőnigera. Polega ona na mineralizacji substancji w kolbie z tlenem na katalizatorze platynowym i miareczkowaniu mianowanym roztworem wobec wskaźnika:
F – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Th(NO3)4 • 5H2O
Br – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Hg(ClO4)2
S – metoda Schönigera: miareczkowanie mianowanym roztworem Ba(ClO4)2.
Cl, I – metoda potencjometryczno-argentometryczna: miareczkowanie mianowanym roztworem AgNO3

Na życzenie klientów wykonujemy także precyzyjne naważki małych ilości substancji.

mgr Krystyna Markucińska
kierownik pracowni
22 343 20 04
krystyna.markucinska@icho.edu.pl

mgr Ewa Czykiel
22 343 20 04
ewa.czykiel@icho.edu.pl

Katarzyna Gwardiak
22 343 20 04
katarzyna.gwardiak@icho.edu.pl

Analiza Elementarna
(ceny netto)

Rodzaj analizy Cena dla klientów niekomercyjnych
Cena dla klientów komercyjnych
Zawartość C,H 130 zł/próbkę 140 zł/próbkę
Zawartość N 65 zł/próbkę 70 zł/próbkę
Zawartość XS 65 zł/próbkę 70 zł/próbkę
Wykonanie naważek 10 zł/naważka 10 zł/naważka

Pracownia Analiz Kompleksowych

Szczegółowych informacje o usługach kompleksowych realizowanych  w Pracowni Analiz Kompleksowych, w tym konsultacje w sprawie doboru odpowiednich metod i technik pomiarowych, przygotowanie ofert, przygotowania raportów udziela:

dr Beata Naumczuk
22 343 22 19
beata.naumczuk@icho.edu.pl

Wzory formularzy

Dla usprawnienia kontaktów pomiędzy klientami i laboratoriami analitycznymi IChO PAN zamieszczamy poniżej wzory formularzy do wykonania podstawowych badań: