Instytut Chemii Organicznej - Polskiej Akademii Nauk Biuletyn Informacji Publicznej  Jezyk Polski  Język Angielski
Instytut Chemii Organicznej -Polskiej Akademii Nauk
Strona główna / Usługi Analityczne / Wykaz laboratoriów / Spektrometria Mas (MS)

SPEKTROMETRIA MAS (MS)

Kierownik:

Prof. Witold Danikiewicz
e-mail: witold.danikiewicz@icho.edu.pl

tel. +48 22 343 22 11

Informacji o pomiarach udziela:
Mgr Grzegorz Spólnik
tel. +48 22 343 22 11
e-mail: grzegorz.spolnik@icho.edu.pl

Powrót do góry strony Nasza oferta

Zespół Spektrometrii Mas IChO PAN od ponad 20 lat zajmuje się wykonywaniem widm masowych związków organicznych. Funkcjonowanie w obrębie Instytutu Chemii Organicznej, a także otrzymywanie setek próbek od klientów zewnętrznych sprawia, że nasi pracownicy stykają się codziennie z różnymi klasami związków. Zgromadzone przez wiele lat doświadczenie umożliwia nam profesjonalne wykonywanie analiz różnorodnych związków chemicznych z wykorzystaniem spektrometrii mas.

Dysponujemy dużym parkiem aparaturowym z możliwością wykonywania widm wieloma technikami jonizacji (EI, CI, ESI, APCI, APPI, MALDI, FD i FI). Oferujemy zarówno pomiary widm niskiej rozdzielczości, jak i dokładne pomiary masy. Wykonujemy także analizy GC-MS (wraz z identyfikacją związków znanych przez porównanie z bibliotekami widm) i HPLC-MS. Oferujemy również pomiary widm fragmentacyjnych MS/MS i MS3.

W ramach Laboratorium Analizy Substancji Bioaktywnych, we współpracy z innymi laboratoriami analitycznymi Instytutu, świadczymy również inne usługi analityczne (NMR, IR, UV-VIS, CD i VCD, rentgenowska analiza strukturalna, analiza elementarna i inne). Wyniki pomiarów przygotowujemy zarówno w formie papierowej jak i elektronicznej, zgodnie z życzeniem klienta.
Służymy także pomocą w kwestiach związanych z interpretacją wyników i doborem technik jonizacji.

Powrót do góry strony Nasze spektrometry

Obecnie Zespół jest w posiadaniu siedmiu aparatów:

AutoSpec Premier (Waters) sprzężony z chromatografem gazowym HP 7890 (Agilent) z automatycznym podajnikiem próbek

Spektrometr AutoSpecPremier jest przyrządem magnetycznym o podwójnym ogniskowaniu i geometrii EBE.

Podstawowe parametry urządzenia pracującego w naszym laboratorium są następujące:
- zakres mas: 2000 m/z przy pełnym napięciu przyspieszającym (8 kV),
- maksymalna zdolność rozdzielcza: 80000,
- źródła jonów EI i CI,
- komory kolizyjne w pierwszym i trzecim obszarze wolnym od pola.

Próbki stałe i ciekłe o niskiej lotności można wprowadzać za pomocą ogrzewanej sondy bezpośredniej. Próbki lotne można wprowadzać za pośrednictwem chromatografu gazowego lub ogrzewanej komory odparowalnikowej. Sterowanie spektrometrem, akwizycja widm i ich przetwarzanie odbywa się za pośrednictwem oprogramowania MassLynx.

Spektrometr AutoSpec Premier jest wykorzystywany do następujących rodzajów pomiarów:
- standardowe widma niskiej rozdzielczości w trybie EI i CI,
- widma wysokiej rozdzielczości, umożliwiające dokładny pomiar masy jonów z błędem nie większym niż 2 ppm,
- widma MIKE, B/E, B2/E i CNL w trybie jonów metastabilnych i CID.

MaldiSYNAPT G2-S HDMS (Waters) sprzężony z chromatografem cieczowym ACQUITY UPLC I-Class System (Waters).

Spektrometr Maldi SYNAPT G2-S HDMS (Waters) jest spektrometrem mas najnowszej generacji. Jest to hybrydowy spektrometr typu QqTOF o bardzo rozbudowanej, trzyczęściowej komorze zderzeń.

Umożliwia ona, miedzy innymi, pomiary mobilności jonów (IM – IonMobility). Jest to unikalna metoda, w której wykonuje się pomiary czasu dryfu jonów przez komorę wypełnioną gazem, a następnie oblicza na tej podstawie wartości przekrojów czynnych tych jonów. Przekrój czynny jonu można następnie powiązać z kształtem cząsteczki, co umożliwia m. in. rozróżnianie izomerów i badanie konformacji w fazie gazowej.
Analizator czasu przelotu (TOF) umożliwia z kolei dokładne pomiary masy jonów i wyznaczanie ich wzorów sumarycznych.
Podstawowe parametry spektrometru są następujące:
- źródła jonów ESI, APCI, APPI, MALDI, ASAP (Atmospheric Solids Analysis Probe)
- zakres mas: 40 - 8000 m/z
- zdolność rozdzielcza: do 40 000

Spektrometr współpracuje z chromatografem cieczowym UPLC Acquity firmy Waters. Spektrometr SYNAPT jest wykorzystywany do dokładnych pomiarów masy próbek czystych i rozdzielanych z wykorzystaniem UPLC (błąd pomiaru mniejszy niż 2 ppm) oraz do badań strukturalnych z wykorzystaniem komory zderzeń i pomiarów mobilności jonów.

GCT Premier (Waters) + chromatograf gazowy Agilent 6890N

Spektrometr GCT Premier umożliwia wykonywanie widm czterema metodami jonizacji: EI (jonizacja elektronowa), CI (jonizacja chemiczna), FD (desorpcja polem) i w połączeniu z chromatografem gazowym FI (jonizacja polem). Aparat wyposażony jest w analizator czasu przelotu, dzięki czemu umożliwia pomiary wysokiej rozdzielczości. Do spektrometru w razie potrzeby przyłączany jest chromatograf gazowy firmy Agilent model 6890N.
Podstawowe parametry spektrometru są następujące:
- zakres mas: do 4000 m/z,
- zdolność rozdzielcza: >7000.
Spektrometr GCT Premier jest wykorzystywany głównie do pomiarów widm FD niskiej i wysokiej rozdzielczości oraz do analiz z wykorzystaniem chromatografii gazowej, kiedy potrzebny jest dokładny pomiar masy.

4000 Q-TRAP (Applied Biosystems) + chromatograf cieczowy Prominence (Shimadzu)

Spektrometr 4000 Q-TRAP umożliwia wykonywanie widm trzema metodami jonizacji: ESI (elektrosprej), APCI (jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym) i APPI (fotojonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym).
4000 Q-TRAP jest to aparat typu potrójny kwadrupol z tą różnicą, że zamiast trzeciego kwadrupola posiada liniową pułapkę jonową. W związku z tym umożliwia nie tylko rejestrowanie widm fragmentacyjnych MS/MS, ale również MS3.
Spektrometr ten doskonale spisuje się w sprzężeniu z wysokosprawną chromatografią cieczową umożliwiając analizę skomplikowanych mieszanin. W naszym laboratorium współpracuje z zestawem HPLC Prominence firmy Shimadzu. Dysponujemy bardzo szerokim wachlarzem typów kolumn HPLC oraz dużym doświadczeniem w dobieraniu optymalnych warunków analizy HPLC-MS.

Podstawowe parametry spektrometru są następujące:
- zakres mas: 5 - 2800 m/z,
- szybkości skanowania: 250 amu/s, 1000 amu/s i 4000 amu/s,
- zdolność rozdzielcza: >3000 dla m/z = 609.
Spektrometr 4000 Q-TRAP jest wykorzystywany do analiz HPLC-MS, pomiarów widm ESI, APCI i APPI niskiej rozdzielczości oraz do analiz prowadzonych w ramach działalności Laboratorium Analiz Substancji Bioaktywnych.

API 365 i API 3000 (Applied Biosystems)

Spektrometry API365i API 3000 umożliwiają wykonywanie widm dwoma metodami jonizacji: ESI (elektrosprej) i APCI (jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym).

Są to spektrometry posiadające analizator typu potrójny kwadrupol. W związku z tym umożliwiają rejestrowanie widm fragmentacyjnych MS/MS. Spektrometr API 3000 może być sprzężony chromatografem cieczowym HP 1100 (Agilent).Oba przyrządy są wykorzystywane do rejestracji standardowych widm ESI niskiej rozdzielczości. Dodatkowo, spektrometr API 365 jest wykorzystywany do specjalnych celów badawczych. Kilka lat temu konstrukcja aparatu została nieco zmodyfikowana, aby można było prowadzić z jego pomocą reakcje w fazie gazowej. Oba spektrometry umożliwiają pomiary mas do 3000 m/z.

Zestaw GC/MS (Agilent 7890A & 5975C)

Chromatograf gazowy Agilent 7890A jest sprzężony ze spektrometrem mas Agilent 5975C wyposażonym w źródło jonów EI/CI. Jest wyposażony w automatyczny dozownik próbek (autosampler) na 100 fiolek. Dodatkowo mamy możliwość wstrzykiwania próbek za pomocą autodozownika typu Headspace. Rejestrowane widma EI można porównywać z biblioteką widm NIST 08. Przyrząd służy do wykonywania rutynowych analiz GC/MS.

Podstawowe parametry:
- zakres mas spektrometru: do 1050 m/z,
- maks. temperatura pieca: 450 °C.

Instytut Chemii Organicznej - Polskiej Akademii Nauk Innowacyjna Gospodarka Europejski Fundusz Rozwoju Regionalnego Biuletyn Informacji Publicznej